热解析进样器的参数
热解析进样器是将吸附管中的吸付物质在一定的气流和温度下解析(脱附)出来的一种装置。适应于沸点400℃以内的热稳定性物质的脱附。
如室内环境污染控制检测中室内空气总挥发性有机物(TVOC)的分析。
近年来,随着分析仪器的快速发展及对分析准确性要求的不断提高,直接进样热解吸仪纷纷得到应用。
在自动化日趋普遍的现在,手动热解吸渐渐不能满足市场的需要,全自动热解吸仪的研制和生产迫在眉睫。
于是各种自动、全自动热解吸仪陆续出台。掌握好热解吸进样技术,必须熟悉热热解析进样器的主要操作:参数解吸温度、解吸时间、载气流速。
解吸温度:主要要求控制升温速率和终温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。
其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
了解掌握热解析进样器必须了解各种参数:
解吸时间:
取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。
解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
载气流速:
解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制;
—般~30ml/min为宜。因仪器、色谱条件、人员等不同,实验条件还要在实验中确定。