上海千实工程师解读高效液相色谱的进样
上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,是生产工厂,上海泛标纺织品检测技术有限公司是内地分公司,标准集团(香港)有限公司是总公司,作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。
高效液相色谱早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱入口处,现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
1、隔膜进样。
用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%;加之能碉各种溶剂的橡皮不易找到,常规分析使用受到限制。
2、停流进样。
可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”,另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。
3、阀进样。
一般HPLC分析常用六通进样阀,其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子)组成。由于阀接头和连接管死体积在存在,柱效率低于隔膜进样(约下降5~10%左右),但耐高压(35~40MPA),进样量准确,重复性好(0、5%),操作方便。
4、自动进样。
用于大量样品的常规分析。