标准集团工程师解读制备液相色谱故障排查及解决方案

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动纺织检测仪器技术革新而努力，上海泛标纺织品检测技术有限公司是内地分公司，标准集团（香港）有限公司是总公司，作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业，致力于将更多检测仪器输送市场，提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等检测仪器，更可接受非标定制，购买前均可按照客户的要求进行针对性试验，确保所购仪器适用。

　　制备液相色谱中，有三个可以观察到的状态：柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常，故障排查和解决方案如下。

　　1、柱压波动

　　1）吸液管路进气泡

　　①溶剂不足，吸滤头吸入空气，添加溶剂并排气泡。

　　②吸滤头脏了或堵塞，用异丙醇（或5%稀硝酸）清洗。

　　③溶剂中有气泡（尤其两种以上溶剂混合），超声（或抽滤）脱气。

　　2）泵流量不稳

　　①单向阀堵塞，大流速purge，若不能解决，则需拆下单向阀（异丙醇）超声清洗清洗或更换单向阀。

　　②柱塞密封圈磨损，更换密封圈。

　　③泵头污染，柱塞杆往复活动受阻，清洗泵头。

　　3）柱床塌陷，维修或更换色谱柱。

　　4）流动相混合后吸放热导致温度变化，以致柱压波动，如乙腈和水混合吸热，甲醇和水混合放热。若影响实验结果，则增加柱温箱或流动相预混。

　　2、柱压升高或超压。

　　逐段排查堵塞的位置：

　　1）先拆下色谱柱，接上两通运行，若是色谱柱堵塞：

　　①进样后样品析出，用合适的溶剂反冲色谱柱。

　　②缓冲盐析出，用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。

　　③机械杂质堵塞筛板，异丙醇小流速反冲色谱柱。

　　④色谱柱污染严重，需维修或充填。

　　2）混合器堵塞，维修或更换。

　　3）六通阀堵塞，将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处，将阀扳至load状态，用易溶样品的溶剂小流速冲洗。

　　4）压力传感器故障，维修或更换。

　　3、检测器基线波动

　　1）基线有规律波动，且幅度较大，则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。

　　2）基线小幅度规律波动，可能是检测器灯能量不足（能量下降后，低波长下灵敏度先下降。

　　3）基线漂移。

　　①流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。

　　②色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗色谱柱或检测池，或将检测池中透镜玻片取出清洗。

　　4、谱图重现性差

　　1）检查方法设置，包括流速、梯度、波长。

　　2）检查流动相配置是否有误，A、B两相是否放反。

　　3）检查柱压与之前是否有差异，若有变化，则前面1和2进行排查。

　　4）进样前色谱柱是否完全平衡好。

　　5）样品溶解方法。

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