标准集团工程师解读色谱分离度的确定
上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力,上海泛标纺织品检测技术有限公司是内地分公司,标准集团(香港)有限公司是总公司,作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。
在具体分析工作中,色谱分离度究竟确定多大才好,视样品要求及定量方法不同而异。根究上文讨论的原则,结合实际情况选择固定液、柱长、载气线速度和柱温等条,使各参数符合所需分离度的要求。 1、两个不等面积色谱峰欲分离到不同纯度时所需的理论板数 对二交叠且不等面积的二色谱峰,则会产生相互干扰,此时分离不同纯度的n需要值可从,关系图中可以查的(事先确定R值),关系图中n为杂志组分与主组分的比值,n1=△a/2a1,n2=△a1/a2;A1组分1峰面积百分数:;A2组分峰面积的百分数:;A1+A2=1;当A1≠A2时,n值需乘以归一化因子。 2、不同定量方法,不同杂质含量时对R值的要求 此情况对分离度要求显然不同,若二组分色谱峰交叠,采用峰面积定量,常用相交点中切法,可不比考虑组分的纯度影响。因此种状况二峰互为混入他峰杂质,所以只知二者综合后对面积定量的影响即可。如果采用峰高定量时,只需峰顶点无其他组分干扰便可,对R值要求显然要低得多,对一个具体任务而言: 2.1提出分析误差(EA)的要求; 2.2初试验测出难分二组分峰高比Φ值; 2.3通过误差函数计算出R1/2或R值来,其定量分析误差EA与R1/2,φ之间的关系为: 依此可求得当EA≤1%时,不同含量(φ值不同)所要求的达到的R1/2值(R值),可见下表。
不同定量方法当含量变化时对R值的要求
当用峰高定量时,定量误差Eh与R1/2,φ值间的关系为:
进而可以求出当EA≤1%时,不同含量(φ值不同)所要求达到的R1/2。 以上讨论及表列出的数据系指正常柱负荷范围内。对痕童分析,φ值过大,试样量大,主峰掩盖杂质峰(例如大量组分中的微量高沸点杂质峰),此时的分离要求很高的R值(大于正常柱负荷时R值的几倍或十几倍),如果色谱系统达不到要求,则需要全部改选恒量分析条件。
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