上海千实:顶空气相色谱法原理
在色谱分析中,提高工作效率是分析员一直追求的目标。从填充柱到毛细管柱、从手动进样到自动进样都是提高了工作效率的方式。从目前的仪器看,气相色谱仪的分析时间已经相当短了。相比之下,样品处理往往是费时的。有统计数据表明,色谱实验室通常用的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%-15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上。所以,如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题。这方面人们已开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等。然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒驾司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,顶空气相色谱分析往往是一种简单而有效的方法,应用于分析聚合物材料中的残留溶剂或单体、工业废水中的挥发性有机物,食品的气味等等。顶空色谱已成为一种广泛使用的分析方法。
顶空气相色谱法分析原理
顶空进样器分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。我们可以把顶空分析看成是一种气粗萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。顶空气相色谱法分析通常包括三个过程,一是取样,二是进样,三是GC分析。