上海千实：色谱进样量及气化温度的选择

　　1、进样量W对峰高h，峰面积Ai的影响
　　进样量W值的大小对色谱柱过程的分配影响不可忽视，对h值，Ai值均在一定范围内呈线性关系，如图。

　　从图中可以看出：
　　虚线1是理论计算所得进样量
　　虚线2表示尚能维持峰形呈近似高斯分布，峰高仍对称分布所允许的进样量。
　　由图可见，W↑，n↓(急剧)；在虚线2的范围内，w1/2基本不变，故h∞w成线性，采用h值定量时,一定采用此范围内进样量才好。至于Ai与W的线性范围较宽，其原因是此时h虽不与w值呈线性，但由于检测器线性范围宽，故W1/2也相应增加，结果仍能保持Ai与w值线性关系。所以，采用峰面积定量时，进样量可以更大一些。一般而言，柱粗、柱子长、液相载荷量大、K*值大，则允许W值就大，但不是无限度。从上述理论讨论中可知，当K↑时，H↓柱效变差，分析时间加长。
　　2、进样量W对保留值tR的影响
　　试验证明，当样品在固定液上具有非线性等温线分配时，保留值随样品变化而变化。对拖尾峰而言,W↑，tR↓；对前伸峰而言，W↑，tR↓。那么准确保留值应是外推到W值极小时的tR值，所以固定液含量低，进样量要相应减少。
　　3、汽化溢度的选择
　　汽化温度也足色谱操作参数，其值取决于样品的挥发性、沸点、极性、热稳定性、进样量等因素。一般取稍高于样品组分中量高沸点的温度，保证快、全汽化、无分解等要求。对某些高沸点、热稳定性差的样品，可维持在沸点温度左右，切勿使之产生汽化失真。此时可选用高灵敏度检测器，同时可使样品衍生为热稳定性好、易挥发的组分。经验表明，常规汽化温度吋选柱温卨20~50℃，制备色谱吋选在沸点左右。