气相色谱分析中常见的故障及其排除方法

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　　1、前言

　　气象色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

　　所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

　　2、色谱仪的构成

　　对一位色谱分析工作者来说，熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分组成，主要包括：气体发生器进样系统分离系统检测系统、数据处理系统。

　　3、气相色谱仪的常见故障及排除方法

　　3.1分离不完全

　　①几个峰重叠，分离不开。处理方法:降低载气流速，减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离，使用一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。

　　②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。

　　③检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量，提高检测器灵敏度来解决。

　　3.2峰形不规则

　　①出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。

　　②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

　　3.3检测器造成的影响，以TCD为例

　　热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断，基线降为零点。③TCD电源供应不稳定，出现不规则脉冲干扰峰。

　　3.4载气的影响

　　载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

　　以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。

　　3.5电路问题

　　电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。

　　3.6其他

　　在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空气，然后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情况，则很可能把输出信号线连接错了。

　　4、结束语

　　以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法，但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况，这就需要根据故障的症状认真分析和判断，然后利用上述方法逐一排除故障，使仪器恢复正常。

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