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标准集团解析高效气相色谱仪不分流进样的操作参数

上海泛标纺织品检测技术有限公司是标准集团(香港)有限公司内地分公司,主要负责内地销售业务,上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,是生产工厂,负责研发生产测试设备,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力。

  高效气相色谱仪的不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流相结合。不分流进样的操作参数有进样口温度、载气流速、进样量、进样速度、溶剂和柱温等。

  一、进样口温度:

  进样口温度可以比分流进样时稍低些,因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长,气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化,否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。

  二、载气流速:

  从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应高些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。

  三、进样量和进样速度:

  进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。

  进样速度应快些,用自动进样器进样。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。

  四、溶剂:

  不分流进样对溶剂的要求比较严格。

  1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的初始柱温,还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。

  2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配,保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。

  五、柱温:

  初始柱温尽可能低些,低于溶剂沸点10~20℃。

标准集团(香港)有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等材料物理性能检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。