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标准集团解析高效气相色谱仪进样系统的技术指标

上海泛标纺织品检测技术有限公司是标准集团(香港)有限公司内地分公司,主要负责内地销售业务,上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,是生产工厂,负责研发生产测试设备,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力。

  高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:

  一、操作温度范围:

  一般GC的气化温度为350~420℃,有的可达450℃。由于色谱柱的使用温度一般不超过400℃,所以没有必要设定更高的气化温度。

  二、载气压力和流量设定范围:

  常见GC的载气压力范围为0~100psi,流量范围为0~200ml/min。

  三、死体积:

  气化室的死体积应足够小,以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应。但死体积太小,会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动,严重时会造成样品倒灌,反而增大柱外效应。

  常见气化室的死体积为0.2~1mL。

  四、惰性:

  气化室内壁应具有足够的惰性,对样品不发生吸附作用或化学反应,对样品分解没有催化作用。为此,在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。

  五、隔垫吹扫:

  进样隔垫一般采用硅橡胶材料,其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱,可能会出现鬼峰(不是样品本身的峰),从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。

  隔垫吹扫时,载气进入进样装置后,先经过加热块预热,以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管,同时有一部分(2mL/min左右)向上流动,从隔垫下方吹扫过,放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化,不会随隔垫吹扫气流失。

  衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多,这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底,使针尖到达衬管中部温度区,以保证样品快速气化。

  衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛,其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化,避免注射针的歧视效应;防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。

标准集团(香港)有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等材料物理性能检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。