常见的21中实验仪器对样品的要求

　　1.核磁共振波谱仪

　　(1)送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应恰当增加。

　　(2)本仪器配置仅能进行液体样品剖析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解功能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

　　(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。

　　2红外光谱仪

　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器剖析的样品，有必要做到：

　　(1)样品有必要预先纯化，以保证有足够的纯度;

　　(2)样品须预先除水枯燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;

　　(3)易潮解的样品，请用户自备枯燥器放置;

　　(4)对易蒸发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时有必要在样品剖析任务单上注明;

　　(5)关于有毒性和腐蚀性的样品，用户有必要用密封容器装好。送样时有必要分别在样品瓶标签的显着位置和剖析任务单上注明。

　　3有机质谱仪

　　适合剖析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。

　　4气相色谱 - 质谱联用仪

　　气相色谱仪均运用毛细管柱(不能运用填充柱)。

　　进入气相色谱炉的样品，有必要是在色谱柱的工作温度范围内能够彻底汽化。

　　5液相色谱 - 质谱联用仪

　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品有必要注明。

　　(2)为确保剖析成果精确、可靠，要求样品彻底溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

　　(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有特殊要求者，请提供详细实验条件。

　　(4)液相色谱 – 质谱联用时，一切缓冲体系一律用易蒸发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量剖析者请提供标准对照品。

　　6飞行时间质谱仪

　　(1)试样的品种、组分及样品量

　　本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也能够测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品能够是单一组分也能够是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图剖析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不必定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。

　　(2)样品的溶解性

　　被测样品有必要能够溶于恰当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

　　(3)纯度

　　为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免运用上述试剂，则有必要用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

　　7紫外 - 可见吸收光谱仪

　　(1)样品溶液的浓度有必要恰当，且有必要清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在;

　　(2)固体样品量 > 0.2 g ，液体样品量 > 2 ml 。

　　8气相色谱仪

　　能直接剖析的样品应是可蒸发、且是热稳定的，沸点一般不超过 300℃，不能直接进样的，需经前处理。

　　9液相色谱仪

　　样品要枯燥，好能提供要检测组份的结构;关于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

　　10元素剖析仪

　　(1)填写元素剖析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;

　　(2)样品有必要是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响剖析成果，使测验值与核算值不符;

　　(3)样品应有足够的量，以满足办法和仪器的线性和灵敏度。

　　11离子色谱仪

　　送检样品能够溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。关于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需求进行相应的样品前处理。

　　12等离子体原子发射光谱仪

　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：

　　①请告知样品来源、品种、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。

　　尽可能列出首要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中低(估计)含量是多少?关于溶液，请写明介质成份(溶剂、酸碱的品种及其(估计)含量)、 含氟( F-)与否 ?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!

　　②固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为 1 mol ，样品量：5-50 ml 。

　　如含悬浮物或沉淀，务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费!

　　③样品要求处理成溶液以后才送至测验中心。

　　(2)由于条件限制，本室无法剖析下列元素和某些物质：

　　① 样品加热、加酸溶解时易蒸发损失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用氢氟酸 (HF) 溶样时的Si );

　　② 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;

　　③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任安在 500℃ 以内灰化、及其后的酸消解中：

　　A. 易蒸发损失者;

　　B. 无法灰化或无法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氢氟酸(HF) 溶样时的 Si ;特种固熔体、高聚物等。)

　　13原子荧光光谱仪

　　(1)样品剖析一般要求

　　原子荧光光谱仪剖析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品有必要是水溶液或能溶于酸。

　　(2)固体样品

　　① 无机固体样品 样品经简略溶解后保持恰当酸度。

　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5% ，v/v);

　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5% ，v/v);

　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5% ，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%，v/v)。

　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

　　② 有机或生物固体样品

　　样品经硝化处理为溶液并保持恰当酸度，其介质酸度与无机样品同。

　　(3)样品中待测元素限量要求

　　由仪器灵敏度及剖析办法决定，样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范围内的样品运用本仪器检测将无法保证检测成果的精确可靠。

　　(4)样品份量

　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g ，液体样品量不少于20 mL ，水样不少于100 mL 。

　　(5)其它

　　送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。

　　14差示扫描量热仪

　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无蒸发物发生。样品量：单次检测无机或有机材料不少于 20mg ，药物不少于5mg 。送样时请注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。

　　15热重剖析仪

　　样品量：不少于30mg 。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、 N2 或 Ar )，升温速率，气体流量(如有特殊要求)。

　　16X- 射线粉末衍射仪

　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需求量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px x45px 的近似平面;薄膜样品要求有必定的厚度，面积小于45px x 45px ;其它样品可咨询实验室。

　　17X- 射单晶末衍射仪

　　送检样品有必要为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、色彩和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺度均为 0.1 ~ 0.4 mm ，即晶体对角线长度不超过 0.5 mm (大晶体可用切割办法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。

　　18透射电子显微镜

　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品能够通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备办法首要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下，需求采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系，可租用本室的相关设备)。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长(约一周左右)。

　　由于该仪器是高分辩型电镜，为确保仪器功能和发挥其高分辩象调查特点，目前首要接受材料领域的样品。

　　19场发射扫描电子显微镜

　　送检样品有必要为枯燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有必定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束炮击下不会蒸发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点枯燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，终由本室进行临界点枯燥处理。调查图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些 ( ≤10x10x5mm 较便利 ) 。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。

　　20扫描电子显微镜 -X 射线能谱仪

　　送检样品有必要为枯燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有必定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束炮击下不会蒸发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求用户预行临界点枯燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。终再由本室进行临界点枯燥处理。图像调查样品应预先镀金膜，成份剖析样品必需镀碳膜。一般情况下 , 样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。

　　21电子探针

　　定量剖析的样品有必要磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响剖析精度)处理应事先说明。为测验便利和节约机时，样品应先切成小薄片，不能切割制样，有必要先与测验人员商量。应先标记好剖析面上的测验点，无标记测验位置时，测验时只选有代表性、较平整位置测验。液体样有必要先浓缩枯燥。剖析的样品有必要是在高能电子炮击下物理和化学功能稳定的固体、不分解、不爆炸、不蒸发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品有必要喷涂一层碳膜。

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