皮革雾化性能测试实验中反射法和质量法的对比分析

雾化性能是 皮革尤其是 汽车座垫革的重要质量指标之一。皮革雾化性能的测定，是汽车装饰用皮革、家具用皮革等有防雾性能要求的皮革的一个重要检测项目。所谓“雾化”，是指皮革中易挥发性化学物质在热的影响下的蒸发，且终被冷凝在汽车车窗玻璃上的现象[1]。这种类型的冷凝物会影响驾驶员的视线，从而引发行车安全问题。皮革中的“雾”主要来源于原料皮中的低分子量脂肪酸或脂肪酸酯，以及加工过程中所使用的如矿物油衍生物、溶剂、非离子表面活性剂和某些染料等的化工材料。其中，加脂剂的质量是影响皮革防雾化性能的显著因素。因此，采用低雾化值的加脂剂对皮革进行加脂，是制作低雾化值装饰革的重要措施之一。
国际上，皮革雾化性能测试常用的标准为国际皮革工艺师和化学家联合会 (IULTCS) 标准IUP 46《雾化性能的测量》[2]、德国标准 DIN 75201：1992《机动车辆内饰材料雾化性能测定方法》[3]、欧洲标准 EN 14288：2003 《皮革物理机械性能 雾化性能测试方法》[4]和国际标准 ISO/NP 17071：2004 《皮革 物理和机械实验 雾化性能的测定》[5]。我国则主要采用行业标准 QB/T 2728-2005《皮革 物理和机械实验 雾化性能的测定》[6]进行测试，该标准修改采用了 ISO/NP 17071：2004 标准[5]，并在技术 要求上 与 DIN 75201：1992 标准[3]保持一致 。本文也主要依据 QB/T 2728-2005 标准[6]中的反射法和质量法对汽车座垫革的雾化性能进行测试，分析影响实验结果的主要因素和关键环节。

2 实验
2.1 实验样品
取 3 种代表性的汽车座垫革作为实验样品，用内壁具有正确角度的圆筒形模刀分别从每种样品切取 4 个待测样品。分两组进行实验，每组 2 个待测样品，一组按反射法进行测试，另一组按质量法进行测试。实验前将待测样品放置在硅胶干燥器中干燥 2 天。
2.2 实验仪器
FT-F1 雾化测试仪 （附带有恒温浴装置、冷却系统和测试用烧 杯、金 属 环、密 封 圈、玻 璃 片等），济南兰光机电技术有限公司；AUW 120D 分析天平，日本岛津仪器公司；MN60 光泽度仪，天津市其立科技有限公司；硅胶干燥器，江苏盐城玻璃二厂。
2.3 实验方法
2.3.1 反射法
2.3.1.1 实验原理
将待测样品放在玻璃烧杯中加热，任何易挥发性组分被冷凝在玻璃片上，玻璃片上冷凝雾的反射值与空白实验时反射值的百分比表示为雾化值。
2.3.1.2 实验程序
清洗测试用烧杯、金属环、密封圈和玻璃片，并用测试墨水检验玻璃片的清洁程度，再用光泽度计测试干净玻璃片四个方向的反射值，计算平均值。开启恒温浴和冷却系统，待液体温度升至（100±1）℃时，将待测样品放入烧杯中，使用面朝上，将金属环压在样品上，然后将密封圈、玻璃片和滤纸顺序放置在烧杯顶部，再将烧杯放置在恒温浴中加热（180±5）min。加热完成后，取下玻璃片，使其保持雾化的一面朝上放置在 （20±2）℃，（65%±5%） 湿度的标准环境中（50±5）min，再用光泽度计测试
雾化后玻璃片四个方向的反射值，计算平均值。
2.3.1.3 结果的表示待测样品的雾化值 Fv 按式
（1）计算，数值以%表示：Fv=R2∕R1×100 （1）R1——雾化实验前玻璃片的反射值；R2——雾化实验后玻璃片的反射值。
2.3.2 质量法
2.3.2.1 实验原理
将待测样品放在玻璃烧杯中加热，任何易挥发性组分被冷凝在铝箔片上，测定冷凝物的质量。
2.3.2.2 实验程序
清洗测试用烧杯、金属环、密封圈和玻璃片。开启恒温浴和冷却系统，裁切铝箔片。待恒温浴液体温度升至（100±1）℃时，称量铝箔片，将待测样品放入烧杯中，使用面朝上，将金属环压在样品上，然后将密封圈、铝箔片（光面向下）、玻璃片和滤纸顺序放置在烧杯顶部，再将烧杯放置在恒温浴中加热 （16.0±0.2）h。加热完成后，取下铝箔片，使其保持雾化的一面朝上放置在硅胶干燥器中干燥（3.75±0.25）h，再称量铝箔片。
2.3.2.3 结果的表示
待测样品的雾化值 Fm 按式
（2）计算，数值以毫克（mg）表示：Fm=m2-m1 （2）m2——雾化实验后铝箔片的质量；m1——雾化实验前铝箔片的原始质量。

3 结果与讨论
3.1 实验过程的影响因素分析
3.1.1 反射法
由实验过程可见，影响反射法实验结果的主要因素和环节有待测样品的干燥、烧杯的清洗、玻璃片的清洗及检验、反射值的测试和雾化实验后的调节等。
3.1.1.1 待测样品的干燥
干燥对皮革 待测样品雾 化值的影响主要来自两个方面，一是当皮革待测样品中的水分含量较大时，水分在一定程度上抑制了待测样品中易挥发组分的挥发；二是待测样品在进行 100℃的油浴加热时，水分被蒸发出来，当遇到温度较低的玻璃片时，水蒸气便凝结在玻璃片表面形成水膜，因待测样品中的挥发性组分中会有少量有机物，水与其不相容，从而阻碍了待测样品中的易挥发组分在玻璃片上的凝结。因此，标准中明确规定，实验前须将待测样品贮存在以五氧化二磷为干燥剂的干燥器中 2d，不过，标准中也提到，只要能达到同样干燥效果，其它干燥剂也可以选用。五氧化二磷和硅胶同属于酸性干燥剂，两者的干燥效果接近，在大批量样品的雾化值测试或对雾化值测定的准确性要求不是很高的情况下，可以考虑用硅胶替代五氧化二磷，干燥时间为 2 d[7] 。
3.1.1.2 烧杯的清洗
烧杯中残存的有机物等也会在油浴加热过程中，随同待测样品的挥发物一并挥发出来，遇到温度较低的玻璃片冷凝成雾，从而影响实验结果。因此，实验前，一定要将烧杯彻底清洗干净。观察烧杯是否洗净可根据其内壁附着的水来判断，如果内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下，而是均匀分布形成一层水膜，表示烧杯已清洗干净。
3.1.1.3 玻璃片的清洗及检验
玻璃片的干净程度对实验结果至关重要，也是实验成功与否的关键，因为实验结果就是通过使用反射器测试玻璃片的反射值来表征的，玻璃片表面的污染物直接就会引起实验结果的不准确。因此，标准中对玻璃片的清洗和检验作出了严格的规定，经水洗并可看到其表面形成均匀的水膜后，还应用乙醇和丙酮清洗，再将其放在丙酮中浸泡 30min 以 上 ， 烘 干 后 用 具 有 46mN/m 表面张力的品红溶液在其没有冷凝的部位划一条细细的墨线，观察墨线边沿在 2 s 内是否缩小，如果缩小，还应重新清洗玻璃片。
3.1.1.4 反射值的测试
测试玻璃片反射值时，由于反射值是由玻璃片表面的雾膜和透明度决定的，且一般而言，雾化前，洗净的玻璃片应是透明、均匀的，但雾化后，玻璃片表面形成的雾膜并不是十分均匀，因此，测试玻璃片的反射值时，应顺时针或逆时针测试一圈共四个方向的反射值，再求平均，以此来降低实验结果的误差。
3.1.1.5 雾化后的调节
雾化后的调节主要是让待测样品中挥发出来的冷凝于玻璃片表面的水分再次的挥发到环境中，因此，环境的温度、湿度和调节的时间对水分的挥发极为重要，因为过高的温度或是过长的时间，都会使冷凝于玻璃片表面的挥发性物质也挥发到环境中去，而过低的温度或过短的时间，又不足以使冷凝于玻璃片表面的水分充分的挥发出来，从而影响玻璃片表面的成雾和透明度，进而影响实验结果。因此，实验过程中，一定要严格按照标准要求的环境和时间进行充分的调节。
3.1.2 质量法
由实验过程可见，对质量法实验结果造成较大影响的主要因素和关键环节有待测样品的干燥、烧杯的清洗、铝箔片的称量和铝箔片的干燥等。
3.1.2.1 待测样品的干燥
按质量法测试时，干燥对皮革待测样品雾化值的影响也主要来自两个方面，一是当皮革待测样品中的水分含量较大时，水分在一定程度上抑制了皮革中易挥发组分的挥发；二是待测样品在进行油浴加热的过程中时，

挥发的水蒸气凝结在铝箔片表面形成水膜，阻碍了待测样品中的易挥发组分在铝箔片上的凝结。因此，实验前，一定要使用五氧化二磷或是与其有相同干燥效果的硅胶进行干燥 2 d 以上，以使待测样品中水分彻底挥发出来。
3.1.2.2 烧杯的清洗
烧杯的清洁程度对实验结果的影响同反射法相似，也主要是烧杯中残存的有机物在实验过程中挥发出来冷凝在铝箔片上，使实验结果偏大。因此，实验前，一定要将烧杯彻底清洗干净，并通过观察烧杯内壁是否形成一层均匀的水膜来判定烧杯是否已清洗干净。
3.1.2.3 铝箔片的称量
质量法的雾化值是通过实验前后铝箔片的质量差来表征的，因此，铝箔片的称量就显得尤为重要，其直接影响实验结果。实验过程中发现，称量时，精度为0.01 mg 的分析天平的后一位甚至是倒数第二位的读数都常在跳动，而皮革待测样品的雾化值通常都只有几毫克或是十几毫克，零点几毫克的跳动误差就会对实验结果造成较大影响，因此，称量时，应把房间的空调关
闭，减少空气中流动的风对称量的影响，同时，称量还应迅速，尽量减少铝箔片在空气中的接触时间，避免其吸附空气中的尘埃而造成称量结果的不准确。此外，实验过程还发现，由于铝箔片 的 厚 度 很 薄 且 质 量 很 轻 ，因此，其很难保持十分平整，而称量过程中，铝箔片突起的部位由于没有对天平造成负载，导致天平称量出的质量比铝箔片的真实质量相差很大，因此，称量时，一定要先在天平上放一块平整的玻璃片使其对天平产生均匀

的负载，再归零，然后才称量铝箔片的质量，否则，称量误差将会很大，甚至出现实验后铝箔片的质量比实验前小的情况。由于很小的称量误差也会对实验结果造成较大影响，对铝箔片进行称量时，好还应进行三次称量，取三次数值的平均值作为称量结果，以减少实验误差。
3.1.2.4 铝箔片的干燥
铝箔片的干燥主要是将冷凝于铝箔片表面的水分吸附出来，因为，实验加热过程中，样品中的水分也会随同挥发性物质一并挥发出来，冷凝于铝箔片上，而雾化值表征的主要是挥发性物质的质量，因此，称量前，一定要使用干燥器并且不能与干燥样品时的干燥器相同，将铝箔片表面的水分充分的吸附出来，从而减少实验误差。
3.2 实验结果与分析
经过测试，得到了按反射法和质量法测试的 3 种汽车座垫革雾化性能的实验结果，见表 1和表 2。从表 1 和表 2 不难看出，反射法和质量法的测试结果一致，雾化性能的优劣顺序均为汽车座垫革 B＞汽车座垫革 A＞汽车座垫革 C，表明反射法和质量法均能正确的检测出汽车座垫革雾化性能的好坏。从表 1 和表 2 的实验结果还可看出，按反射法测试的雾化值结果平行性较差，偏差较大，这主要是由反射法的测试原理所决定的，雾化冷凝成膜越均匀，反射值结果越稳定，反之，结果偏差则越大。一般而言，天然皮革由于其自身油脂和化工材料含量的不均匀和测试过程挥发的不稳定，很难形成十分均匀的雾化膜，这导致了按反射法测试的固有偏差较大。而按质量法进行测试，虽然天然皮革自身的不均匀性对试验结果也会造成影响，但总的而言，试样的挥发物终还是都冷凝在了铝箔片上，即使分布不均匀，但终的结果是以冷凝物的总重量表征，因此，其对实验结果的影响不大。

4 结论
通过采用反射法和质量法对3 种汽车座垫革的雾化性能进行测试与分析，得出以下结论：
（1）影响反射法实验结果的主要因素和关键环节是待测样品的干燥、烧杯的清洗、玻璃片的清洗及检验、反射值的测试和雾化实验后的调节；影响质量法实验结果的主要因素和关键环节是待测样品的干燥、烧杯的清洗、铝箔片的称量和铝箔片的干燥。实验过程中应对上述影响因素和关键环节加以控制。
（2）反射法和质量法的测试结果一致，雾化性能的优劣顺序均为汽车座垫革 B＞汽车座垫革A＞汽车座垫革 C。
（3）按反射法测试的雾化值结果平行性较差，按质量法测试的雾化值结果平行性较好。

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